1. Wprowadzenie

Piezolelektryczne MEMS działające w podwyższonych temperaturach są coraz bardziej pożądane w zastosowaniach, w których bezpośrednie elektryczne wykrywanie lub uruchamianie musi być wykonywane w ekstremalnych warunkach termicznych, w tym w systemach konwersji energii, przetwarzaniu ropy i gazu, silnikach samochodowych i napędach lotniczych. W takich środowiskach temperatury urządzeń często przekraczają 700 °C, co stanowi wyzwanie dla ograniczeń materiałowych konwencjonalnych technologii MEMS opartych na krzemie.

Temperatura pracy tradycyjnych MEMS jest często ograniczona przez degradację materiałów konstrukcyjnych, awarię metalizacji i naprężenia wywołane niedopasowaniem współczynnika rozszerzalności cieplnej (CTE) między warstwami funkcjonalnymi a podłożem nośnym. Podczas gdy systemy hybrydowe MEMS–włókno wykazały działanie powyżej 1000 °C, ich złożoność i brak skalowalności ograniczają ich przydatność do kompaktowych, zintegrowanych platform czujników.

Niobian litu (LN) oferuje kilka zalet w zastosowaniach piezoelektrycznych w wysokich temperaturach, w tym wysoką temperaturę Curie (~1200 °C), silne sprzężenie piezoelektryczne oraz doskonałe właściwości elektrooptyczne i akustooptyczne. W szczególności stechiometryczny niobian litu (SLN) wykazuje doskonałą stabilność termiczną w porównaniu z kongruentnym niobianem litu (CLN), który cierpi z powodu wakansów litu i degradacji napędzanej defektami powyżej około 300 °C. Chociaż urządzenia powierzchniowych fal akustycznych (SAW) na bazie LN w wysokich temperaturach na podłożach masowych zostały szeroko zbadane, przeżywalność termiczna zawieszonych platform cienkowarstwowych LN — które umożliwiają urządzenia fal akustycznych (BAW) i fal Lamb — pozostaje niewystarczająco zbadana.

Zawieszone struktury MEMS oferują zwiększone sprzężenie elektromechaniczne i ograniczenie akustyczne, ale są z natury bardziej podatne na naprężenia termomechaniczne, pękanie i zapadanie się w ekstremalnych warunkach. Zrozumienie ich ograniczeń termicznych jest zatem niezbędne do opracowania niezawodnych MEMS wysokotemperaturowych.

2. Projekt i Fabrykacja Urządzenia

Urządzenia badane w tej pracy to zawieszone rezonatory akustyczne z cienkiej warstwy LN, zaprojektowane do obsługi symetrycznych trybów fal Lamb. Rezonatory są wytwarzane na wielowarstwowej strukturze składającej się z podłoża krzemowegoo wysokiej rezystywności, warstwy ofiarnej amorficznego krzemu i filmu LN stechiometrycznego o grubości 600 nm z cięciem X. Cięcie X LN jest wybierane ze względu na jego powszechne zastosowanie w systemach MEMS i fotonicznych oraz jego korzystne właściwości elektromechaniczne.

Platyna jest stosowana jako materiał elektrod ze względu na wysoką temperaturę topnienia i stabilność chemiczną w podwyższonych temperaturach. Cienka warstwa adhezyjna tytanu jest wprowadzana między LN a Pt w celu poprawy adhezji i ograniczenia delaminacji metalu podczas cykli termicznych. Geometrie rezonatorów obejmują zmiany kąta obrotu w płaszczyźnie, konfiguracji kotwicy i układu elektrod międzypalczastych, aby uniknąć obciążania wyników wytrzymałości termicznej w kierunku pojedynczego projektu.

Oprócz rezonatorów funkcjonalnych, serpentynowe rezystory metalowe są współwytwarzane na tym samym podłożu przy użyciu identycznej metalizacji. Struktury te umożliwiają bezpośrednie monitorowanie rezystywności metalu w funkcji temperatury wyżarzania, zapewniając wgląd w degradację metalizacji i jej wpływ na wydajność urządzenia.

3. Metodologia Eksperymentalna

Wytrzymałość termiczna jest oceniana za pomocą stopniowego protokołu wyżarzania i charakteryzacji. Wyżarzanie jest wykonywane w warunkach próżni w celu zminimalizowania utleniania, ze kontrolowanymi szybkościami nagrzewania i chłodzenia w celu stłumienia efektów piroelektrycznych w LN. Początkowa temperatura wyżarzania jest ustawiona na 250 °C, a następnie kolejne cykle ze wzrostem temperatury o 50 °C. Każdy etap wyżarzania jest utrzymywany w temperaturze docelowej przez 10 godzin, z wyjątkiem najwyższych temperatur, gdzie ograniczenia pieca wymagają krótszych czasów przebywania.

Po każdym cyklu wyżarzania urządzenia są charakteryzowane za pomocą mikroskopii optycznej w celu oceny integralności strukturalnej, pomiarów czteropunktowych w celu oceny rezystywności metalu, pomiarów elektrycznych częstotliwości radiowej (RF) w celu wyodrębnienia częstotliwości rezonansowej i współczynnika jakości (Q) oraz dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) w celu zbadania jakości krystalicznej i ewolucji naprężeń.

4. Wyniki i Dyskusja

4.1 Ewolucja Strukturalna

Inspekcja optyczna ujawnia minimalne widoczne zmiany w zawieszonych membranach LN do około 400 °C. Powyżej 500 °C zaczynają pojawiać się pęknięcia wywołane naprężeniami w zawieszonych obszarach, chociaż większość urządzeń pozostaje mechanicznie nienaruszona i funkcjonalna. Do 550 °C pęknięcia generalnie nie rozprzestrzeniają się na kotwice ani nie powodują katastrofalnego zapadnięcia się.

Poważna degradacja strukturalna występuje w zakresie od 600 °C do 750 °C. W tym zakresie temperatur obserwuje się zwiększone pękanie, wypaczanie membrany, delaminację LN i pękanie kotwicy. W temperaturze około 700 °C pęknięcia preferencyjnie tworzą się wzdłuż kierunków krystalograficznych związanych z wysokim CTE w płaszczyźnie i niską energią rozszczepienia. To zachowanie jest przypisywane dużemu niedopasowaniu CTE między LN a podłożem krzemowym, w połączeniu z wewnętrzną anizotropią LN z cięciem X.

W temperaturze 800 °C rozległe uszkodzenia metalizacji i awaria kotwicy powodują, że rezonatory są niefunkcjonalne.

4.2 Degradacja Metalizacji

Pomiary rezystywności metalu wskazują na początkowy spadek rezystywności po pierwszym cyklu wyżarzania, prawdopodobnie z powodu wzrostu ziarna i wyżarzania defektów w filmie Pt. Jednak w wyższych temperaturach rezystywność znacznie wzrasta, sygnalizując tworzenie się pustek, wzniesień i nieciągłości w warstwie metalu.

Powyżej 650 °C filmy Pt wykazują wyraźną degradację, w tym tworzenie się porów i częściową utratę ciągłości elektrycznej. Ta degradacja bezpośrednio przyczynia się do zwiększonych strat elektrycznych i ewentualnej awarii urządzenia, nawet gdy membrana LN pozostaje częściowo nienaruszona.

4.3 Wydajność Akustyczna

Pomiary RF pokazują, że częstotliwości rezonansowe stopniowo maleją wraz ze wzrostem temperatury wyżarzania, co jest zgodne z termicznie indukowaną relaksacją naprężeń i zmianami efektywnych stałych sprężystych. Co ciekawe, współczynnik jakości kilku trybów rezonansowych wzrasta po wyżarzaniu w wysokiej temperaturze, szczególnie powyżej 700 °C. Ta poprawa jest przypisywana redystrybucji naprężeń i zmniejszonemu wyciekowi energii akustycznej w częściowo pękniętych lub odprężonych strukturach.

Pomimo tych zlokalizowanych ulepszeń wydajności, ogólna sprawność urządzenia gwałtownie spada powyżej 750 °C z powodu awarii metalizacji i pęknięcia kotwicy.

5. Mechanizmy Awarii

Dominujące mechanizmy awarii zidentyfikowane w tym badaniu obejmują:

1. Niedopasowanie rozszerzalności cieplnej między LN, elektrodami metalowymi a podłożem krzemowym, prowadzące do gromadzenia się naprężeń i pękania.

2. Rozszczepienie krystalograficzne LN, szczególnie wzdłuż płaszczyzn o niskiej energii pękania pod wpływem wysokich naprężeń termicznych.

3. Niestabilność metalizacji, w tym zgrubienie ziarna, tworzenie się pustek i utrata przewodności w filmach Pt.

4. Degradacja kotwicy, która pogarsza wsparcie mechaniczne i ciągłość elektryczną.

Mechanizmy te działają synergistycznie, aby zdefiniować ostateczny limit termiczny zawieszonych MEMS z cienkiej warstwy LN.

6. Wnioski

Praca ta pokazuje, że zawieszone rezonatory akustyczne z cienkiej warstwy niobianu litu mogą wytrzymać temperatury wyżarzania do 750 °C, co stanowi jeden z najwyższych zweryfikowanych limitów wytrzymałości termicznej dla czysto piezoelektrycznych platform opartych na MEMS. Chociaż znaczna degradacja występuje w podwyższonych temperaturach, przetrwanie urządzenia i częściowa funkcjonalność w tak ekstremalnych warunkach podkreślają wytrzymałość stechiometrycznego LN w zastosowaniach MEMS w wysokich temperaturach.

Wnioski uzyskane z tego badania stanowią praktyczne wskazówki dotyczące doboru materiałów, projektu metalizacji i optymalizacji strukturalnej mającej na celu wydłużenie zakresu temperatur pracy zawieszonych urządzeń LN. Odkrycia te otwierają drogę do wdrażania MEMS opartych na LN w trudnych warunkach oraz do rozwoju wysokotemperaturowych systemów fotonicznych, elektrooptycznych i akustooptycznych.